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| 品牌 | 上海惠分 | 儀器種類 | 實驗室 |
|---|---|---|---|
| 產地類別 | 國產 | 價格區間 | 3萬-5萬 |
| 適用行業 | 食品行業專用 | 應用領域 | 食品/農產品 |
為了提高產品的檢測、控制能力，配合對五種食用油新標準的制定和落實，更準確的出食用油脂產品中溶劑殘留結果，正確分級。
食用油溶劑殘留氣相色譜法檢測實驗
試劑：N-N-二甲基乙酰胺（DMA）
六號溶劑油
使用儀器：GC-960氣相色譜儀（FID檢測器）
色譜柱：ZY-5（30m×0.32×0.5um）
全自動頂空進樣器（HS-36A）
食用油溶劑殘留氣相色譜法檢測條件：
頂空進樣參考條件
a) 平衡時間:30min;
b) 平衡溫度:60℃;
c) 平衡時振蕩器轉速:250r/min;
d) 進樣體積:500μL。
氣相色譜參考條件
a) 色譜柱:含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛細管柱,柱長30m,內徑0.25mm,膜厚0.25μm,或相當者;
b) 柱溫度程序:50℃保持3min,1℃/min升溫至55℃保持3min,30℃/min升溫至200℃保持3min;
c) 進樣口溫度:250℃;
d) 檢測器溫度:300℃;
e) 進樣模式:分流模式,分流比100∶1;
f) 載氣氮氣流速:1mL/min;
g) 氫氣流速:25mL/min;
h) 空氣流速:300mL/min。
試劑：
N-N-二甲基乙酰胺（DMA）：吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的帶膠塞的玻璃瓶中，在50攝氏度放置30分鐘，取液上氣1ul注入氣相色譜儀在10分鐘內無干擾即可使用。如有干擾用超聲波處理30分鐘。
六號溶劑標準溶液：稱取洗凈干燥的10毫升氣化瓶的質量為A，瓶中放入比氣化瓶體積少0.5毫升的DMA密塞后稱量為B（M5），用50ul的注射器取約0.2毫升六號溶劑標準通過塞注入瓶中，混勻，準確稱量為C。用下式計算六號溶劑的濃度：X7=（M5-M6）/（M6-M7）/0.935×1000
標準曲線的繪制
取預先在氣相色譜儀測試無溶劑的成品油（新機榨毛油），分別稱取25克放入以試過漏的6只氣化瓶中，密塞。通過塞子注入六號溶劑標準液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50攝氏度烘箱中，平衡30分鐘，分別取液上氣體注入色譜，各響應扣除空白后，繪制標準曲線。
測定
稱取25克食用油樣，密塞后于50攝氏度恒溫烘箱加熱30分鐘，取出后立即用微量注射器吸取15ul液上氣體注入色譜，記錄組分測量峰高，與標準曲線比較，求出液上六號溶劑的含量。
計算
六號溶劑含量=測定氣化瓶六號溶劑的質量/樣品的質量。
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